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污水COD(快速測定儀法)簡述

1 污水COD(TL-1A型快速測定儀法) 
1.1 原理 
在強(qiáng)酸性溶液中,加入一定量的重鉻酸鉀作氧化劑,在專用復(fù)合催化劑存在下,于165℃恒溫加熱消化水樣10min,重鉻酸鉀被水中還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)還原為三價鉻,在波長610nm處,測定三價鉻含量,換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。 1.2 儀器 1.2.1   COD快速測定儀(TL-1A) 1.2.2   分光光度計(721) 1.2.3   水浴塑料盆 1.2.4   14ml專用刻度試管及試管架(若干) 1.2.5   1.00ml專用刻度吸管(2只) 1.2.6   5.00ml專用刻度吸管(2只) 1.2.7 吸耳球 1.3 試劑 1.3.1 專用氧化劑 1.3.2 專用催化劑 1.3.3 氯掩蔽劑:稱取20g硫酸汞溶于1:10稀硫酸中,定容**100ml,
搖勻,并使之充分溶解(如難溶可在電爐上稍微加熱使其溶解)備用。 1.4 操作步驟 1.4.1 加入待測水樣: 
向一系列反應(yīng)管中3.00ml待測溶液,若COD>1000mg/L,需適當(dāng)稀釋**COD<1000mg/L,以蒸餾水為空白。 1.4.2 加掩蔽劑、氧化劑: 
依次向每支反應(yīng)管中加入6滴氯掩蔽劑,再依次向每支反應(yīng)管中加入1.0ml專用氧化劑,搖勻。 1.4.3 加入催化劑: 
用5ml刻度吸管垂直快速加入5.0ml專用催化劑使用液,如發(fā)現(xiàn)溶液上下顏色不均,說明加入方法不當(dāng),可具塞搖勻。否則,將引起加熱過程飛濺! 1.4.4 加熱消解: 
將反應(yīng)管依次置入儀器上部加熱孔內(nèi)(嚴(yán)禁反應(yīng)管蓋塞加熱?。?。待溫度指示回升到165±0.5℃時,按動“回零”鍵,此時,儀器顯示由標(biāo)準(zhǔn)時間變?yōu)橛嫊r狀態(tài),對恒溫消解反應(yīng)進(jìn)行計時。 1.4.5 冷卻: 
經(jīng)10分鐘后,儀器自動發(fā)出呼叫,此時,將反應(yīng)管依次取出,置于試管架上,進(jìn)行空氣冷卻1分鐘左右,然后進(jìn)行水冷**室溫。 1.4.6 加水冷卻: 
依次向每支反應(yīng)管中加入蒸餾水3.00ml,蓋塞搖勻。操作完成后,將反應(yīng)管連同試管架一并放入水槽內(nèi)冷卻**室溫,準(zhǔn)備比色。 1.4.7 比色: 
于波長610nm處,用30mm光程的比色皿,以蒸餾水樣為空白參比(吸光度為零),測定各溶液的吸光度。 1.4.8 計算: 
COD值(mg/L)=aX+b 
a值:標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率,一般取1470作為經(jīng)驗系數(shù)。 X值:溶液吸光度。 
b值:標(biāo)準(zhǔn)曲線截距,一般取0。 1.5 注意事項: 
1.5.1 樣品消化過程中需在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行,溶液酸度較大,操作時應(yīng)防止意外燒傷。 
1.5.2 空白試驗必須與水樣使用同一批號的氧化劑與催化劑。 
1.5.3 加催化劑時應(yīng)垂直快速加入,以使反應(yīng)液混勻,如全部試劑加入后溶液顏色不勻,將其充分冷卻后搖勻,再進(jìn)行消化。 
1.5.4 反應(yīng)管具塞搖勻時,應(yīng)注意需預(yù)先冷卻后方可搖勻,防止反應(yīng)管內(nèi)氣體受熱膨脹。 
1.5.5 試管塞在使用及清洗過程中均要注意與反應(yīng)管一一對應(yīng),防止錯用密封不嚴(yán)而漏液。 
1.5.6 反應(yīng)管宜用10%的硫酸清洗,不得用重鉻酸鉀洗液及其它合成洗滌劑洗刷,以免鉻化合物或洗滌劑粘附在試管內(nèi)壁影響測定結(jié)果。 1.5.7 冷卻時應(yīng)仔細(xì)操作,防止冷卻水進(jìn)入反應(yīng)管或沾污管口、管塞,影響測定結(jié)果。 
1.5.8 對于本方法尚未涉及到的廢水類型,需經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行對比試驗后,再決定可否適用。




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